Anidride caronica CAS 67911-21-1

Descrizione del prodotto:

Nome prodotto:Anidride caronica CAS 67911-21-1

 

Sinonimi:

6,6-dimetil-3-ossabiciclo[3.1.0]esano-2,4-dione;

acido di Meldrum;

Anidride 3,3-dimetil-1,2-ciclopropandicarbossilica

 

Proprietà chimiche e fisiche

Aspetto: da polvere da bianca a quasi bianca a cristallo

Densità: 1,3±0,1 g/cm3

Punto di ebollizione: 246,3±9,0ºC a 760 mmHg

Punto di fusione:52-55ºC

Punto di infiammabilità: 112,7 ± 15,9 gradi

Massa esatta:140.047348

PSA:43.37000

LogP:-0.42

Pressione del vapore:{{0}}.0±0,5 mmHg a 25 gradi

Indice di rifrazione: 1.499

 

Informazioni sulla sicurezza

Classe di pericolo: IRRITANTE

Codice HS: 2914199090

 

Usi:

L'anidride karonica, chiamata anche 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] esano-2,4-dione, è un intermedio farmaceutico, utilizzato principalmente come la sintesi di Boceprevir, un inibitore orale della proteasi dell'epatite C. Boceprevir è un inibitore orale della proteasi dell'epatite C sviluppato da Schering-Plough senza modifiche.

L'anidride caronica può essere utilizzata come intermedio farmaceutico, principalmente per la sintesi dell'inibitore orale della proteasi dell'epatite C Boceprevir.

Passaggio 1: aggiungere 200g di acetato di etile in un pallone da 500 ml, quindi aggiungere 94,8 g (0,4 mol) di dicloroferrato di etile, raffreddare a -5 gradi , e avviare la reazione con una portata di 2 L/min introducendo ozono con una concentrazione in volume del 3% (la quantità rimanente è aria, la stessa sotto). Durante la reazione analizzare le materie prime mediante gascromatografia. Dopo che il tasso di conversione del dicloroferrato di etile supera il 99%, interrompere l'iniezione di ozono. Una volta completata la reazione, viene aggiunta acqua per lavare e stratificare lo strato di olio, lavando due volte, con 100 ml di acqua ogni volta. Dopo il lavaggio, lo strato oleoso viene evaporato e concentrato per eliminare il solvente. Quindi, 70 g di alcali liquidi al 30% vengono aggiunti al rimanente materiale finale della reazione per la reazione di saponificazione. A questo punto, il pH è maggiore di 12 e la reazione viene mantenuta a una temperatura di 50-60 gradi per 2 ore. Quindi, alla soluzione di reazione per la reazione di acidificazione viene aggiunto acido cloridrico al 30% fino a quando il valore del pH raggiunge 1-2 e la temperatura di reazione viene controllata a 40-50 gradi, reazione di isolamento per 1 ora. Dopo essere sceso a temperatura ambiente, estrarre con Chemicalbook metil terz butil etere, 100 ml ogni volta, tre volte, e unire la soluzione dello strato organico ottenuta. Concentrare il solvente mediante evaporazione sotto vuoto a 50 mmHg per ottenere 57,3 g di acido 3,3-dimetil-1,2-ciclopropanobicarbossilico, con un contenuto normalizzato GC del 98,2% e una resa molare di circa 84%. Passaggio 2: aggiungere 50 g di acido 3,3-dimetil-1,2-ciclopropanobicarbossilico al flacone di reazione, quindi aggiungere 30 g di anidride acetica e 0,5 g di acetato di sodio, quindi riscaldare a 170 gradi C per la reazione. Durante il processo di riscaldamento, parte dell'acido acetico e dell'anidride acetica generati durante la reazione vengono rimossi. Una volta completata la reazione, raffreddare a 50-70 grado C ed eseguire il desorbimento a pressione negativa per ottenere 37,6 g del prodotto. Quindi, aggiungere 30 ml di toluene e 90 ml di etere di petrolio per la ricristallizzazione, 33,2 g di 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] esano-2,4-dione era ottenuto, con un contenuto normalizzato del 99,6% ed una resa del 74,8%.

 

 

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